土壤中汞的分析(冷原子吸收法)(一) 一、土壤分析意义对植物而言
一、土壤分析意义
对植物而言,中汞汞(Hg)为低毒物质,析冷但对人体健康和动物的原吸危害较大。世界各地土壤总汞的收法范围值0.01mg·kg-1~0.5 , mg·kg-1,土壤总汞达到或超过0.5mg·kg-1,土壤为汞污染的中汞土壤,土壤总汞超过1mg·kg-1生长在该土壤中的析冷谷物的残留汞可能超过食用标准。
二、原吸方法选择的收法依据
测定土壤总汞的的方法主要有冷原子吸收法及分光光度法等,这些方法均能满足土壤测定要求。土壤
三、中汞方法原理
汞蒸气对波长为253.7nm的析冷紫外光具有强烈的吸收作用。试样经适当的原吸预处理,将其中的收法汞转变成汞离子,再用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞。以氮气或干燥的清沽空气作为载气,将汞吹出,进行测定。汞浓度与吸收值成正比。
四、仪器与设备
测汞仪;硫酸-高锰酸钾法专用仪器,多孔电热水浴器;硝酸-硫酸-五氧化二钒法专用仪器,沙浴;硝酸-硫酸-亚硝酸钠法专用仪器,电热板。
五、主要试剂
(1)硫酸溶液[c(H2SO4)=0.5 mol·L-1]:28mL硫酸(H2SO4, p=1.84g·cm-3,优级纯)缓缓中入800mL水中冷后却稀释至1L;
(2)硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.25g重铬酸钾,用去离子水溶解,加入25 mL硝酸,用去离子水稀释到500mL;
(3)氯化亚锡溶液:称取30g氯化亚锡(SnC12·2H20)溶于100mL硫酸溶液(试剂1)中,(或加10mL浓盐酸)加热溶解后,用去离子水稀释至100mL,通氮气30 min后或放置半天后使用;
(4)汞标准贮备液:准确称取0.1354g氯化汞(HgCI2)盛于烧杯中,用硝酸重铭酸钾溶液(试剂2)溶解,转移入1L容量瓶中,并用硝酸-重铬酸钾溶液定容,此溶液含Hg为p(Hg) =100 mg·L-1;
(5)高氯酸镁或无水氯化钙;
(6)硫酸-高锰酸钾法专用试剂:(1:1)硫酸溶液;盐酸羟胺溶液[p(NH2OH·HC1)=200g·L-1],高锰酸钾溶液[ p(KMnO4)=50g·L-1];
(7)硝酸-硫酸-五氧化二钒法专用试剂:五氧化二钒,硫酸(优级纯);硝酸(优级纯);硫酸溶液[c(H2SO4)=0.5mol·L-1];
(8)硝酸-硫酸-亚硝酸钠法专用试剂:亚硝酸钠;氯化亚锡溶液[p(SnC12·2H2O)=200g·L-1〕。
六、操作步骤
1、试样处理
试样预处理可采用下列方法中的任何一种。
(1)硫酸-高锰酸钾消解法:准确称取土样1g~5g置于150mL锥形瓶中,同时作空白试验。分别加入40mL水。10mL(1:1)硫酸溶液,20mL高锰酸钾溶液。充分摇匀。瓶口插一小漏斗,置水浴上加热消解1h(消解温度约75oC~80'C)。消解过程中,每隔5 min左右充分摇动锥形瓶一次,使消解液和土样充分作用,如高锰酸钾紫色褪去,可补加5 ML~10MI,高锰酸钾溶液,在带有明显紫色的情况下消解lh,取下冷却,滴加盐酸经胺溶液〔试剂6).边滴边摇,至紫红色和棕色褪尽.将消解液及残渣全部转人100 mL容量瓶中,用去离子水洗涤锥形瓶至少3次,每次洗涤液均并入容量瓶中,用去离子水定容。
(2)硝酸-硫酸-五氧化二帆消解法:准确称取风干试样0.5g~2g于100mL锥形瓶中,加入约50mg五氧化二钒,瓶口加一小漏斗,同时作空白试验。加入10 mL浓硝酸,摇匀,置沙浴上〔约140℃)加热保持微沸约5 min,冷却,加入10 mL浓硫酸,继续在沙浴上加热15 min(约180℃),待试样颜色转为浅灰白色(试液为黄色)。如试样颜色仍较深,可加入适量硝酸再加热,但消解时间不宜过长。冷却后,用10mL硫酸冲洗小漏斗和锥形瓶壁,试液呈蓝绿色,除去漏斗,加热煮沸片刻,赶尽氮氧化物,冷却后将消解液及残渣全部转入100 mL容量瓶中,用去离子水洗涤锥形瓶至少3次,每次洗涤液均并入容量瓶中,用去离子水定容。
(3)硝酸-硫酸-亚硝酸钠法:准确称取1g试样于100mL锥形瓶中,加入约0.1g亚硝酸钠,再加15mL硝酸-硫酸(1∶2)混合酸,同时做空白试脸,里表面热度为140℃的电热板上,加热0.5h,取下稍冷后加入10 mL水,再置电热板上加热除二氧化氮0.5 h,取下冷却后再加10mL水,滴加高锰酸钾溶液至数分钟内颜色不褪,然后加入1滴盐酸羟胺溶液,待颜色褪去。将消解液及残渣全部转入100mL容量瓶中,用去离子水洗涤锥形瓶至少3次,每次洗涤液均并入容量瓶中,用去离子水定容。
参考资料:土壤农业化学分析方法
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